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离子色谱法可用于测定酱腌菜中二氧化硫的含量

发布者:青岛普仁仪器    发布时间:2019-06-12 11:14    浏览次数:200

酱腌菜就是指以水果蔬菜为关键原料,经由酱、盐、糖、醋等腌制工艺流程制造而成的各种各样蔬菜制品的统称。酱腌菜不但风味具有特色,口感鲜脆,也可以有效缓解瓜果蔬菜淡季供货不足,并且其自身带有多种营养有机物,具备促进消化、消油腻感、调节肠胃等功效。二氧化硫因具备防腐、漂白、抗氧化性等作用在酱腌菜制造过程中一般以亚硫酸盐形态被普遍采用,然而摄取过多的二氧化硫会对身体功能造成不利影响。某研究所工程师开展了离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫含量的实验。

离子色谱法可用于测定酱腌菜中二氧化硫的含量

测定方法

样品加入盐酸后采用水蒸气蒸馏,以过氧化氢溶液吸收蒸馏释放出的二氧化硫,通过0.45 μm 滤膜和Ag 柱去除杂质,采用阴离子交换色谱柱分离,以KOH淋洗液洗脱,用电导检测器测定。

主要仪器

离子色谱仪

测定仪器工作条件方法

分析柱:阴离子色谱柱(250 mm×4 mm),保护柱(50 mm×4 mm);淋洗液:KOH 溶液,由淋洗液自动发生器在线产生,浓度20 mmol/L,流量为1.0 mL/min; 阴离子抑制器:ASRS 300–4 mm 型,抑制电流为50 mA ;电导检测器;池温:35℃;柱温:30℃;进样体积:25 μL。

标准溶液配制

系列硫酸根标准工作溶液:用超纯水将硫酸根标准溶液逐级稀释至质量浓度分别为1.80,3.60,7.20,14.40,18.00 mg/L 的系列硫酸根标准工作溶液。

二氧化硫标准溶液:称取0.196 9 g 无水亚硫酸钠,加入2 mL 甲醛,加水溶解并定容至100 mL 容量瓶中。吸取10.00 mL 亚硫酸钠溶液于250 mL碘量瓶中,加入100 mL 水,准确加入20.00 mL 浓度为0.1 mol/L 的碘溶液和5 mL 冰乙酸,摇匀,放置于暗处,2 min 后以硫代硫酸钠(0.1 mol/L) 标准溶液滴定至淡黄色,再加入0.5 mL 淀粉指示液,继续滴定至无色。同时做试剂空白试验。按公式X=(V0–V1)×cN×32.03/10,其中cN 为Na2S2O3 的浓度,计算得到二氧化硫标准溶液的浓度。

普仁离子色谱仪

样品处理

称取10 g 粉碎、混匀后的样品置于全玻璃蒸馏装置的圆底烧瓶中,加入30 mL 水,摇匀,沿瓶壁加入10 mL 盐酸溶液(1+1),迅速密塞,接入水蒸气蒸馏。馏出液导入100 mL 容量瓶中,吸收管下端插入吸收液液面以下,以20 mL 3% 过氧化氢溶液为吸收液,将释放出的二氧化硫转化成硫酸根,收集馏出液约100 mL,取下定容至标线。取部分馏出液经0.45 μm滤膜和IC Guard Ag 固相萃取小柱过滤(小柱使用前分别用10 mL 去离子水活化),弃去3 mL初滤液,续滤液收集到样品瓶中,待测。

计算公式

样品中二氧化硫含量按下式 计算:

式中:W——样品中二氧化硫的含量,mg/kg ;

c1——硫酸根的质量浓度,mg/L ;

V——定容体积, mL ;

m1——样品的质量,g。

测定结果

在优化的色谱条件下,硫酸根标准溶液的质量浓度在1.80~18.00 mg/L 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,硫酸根的检出限为0.006 mg/L。样品的加标回收率为76.9%~92.3%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。

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